Knudsenzelle

Die Knudsenzelle vereint die Knudsen-Effusionsmethode mit einem Massenspektrometer. Diese experimentelle Technik wird für die Untersuchungen der Gleichgewichte zwischen kondensierten bzw. festen Phasen und Dämpfen verwendet. Golden et al. (1973) benutzten die Knudsenzelle, um die Kinetik heterogener Prozesse zu untersuchen. Am TROPOS werden damit Aufnahmeprozesse von Gasen an Oberflächen untersucht. Genauer gesagt, die Untersuchung der Adsorptionskoeffizienten verschiedener Spurengase wie zum Beispiel SO2, NO2 oder HNO3 an Mineralstaubproben (Al2O3, Ti2O3, Arizona-Teststaub, luftgetragener Mineralstaub von den Kapverden). In Abbildung 1 ist der Aufbau der Knudsen-Zelle schematisch dargestellt.

Schematischer Aufbau der Knudsenzelle

Die Knudsen-Zelle kann in drei Teile unterteilt werden: (1) Gasdosiersystem, (2) Reaktionskammer und (3) Vakuumkammer.

Zur Durchführung der Versuche wird das Gasdosiersystem benötigt, um die erforderlichen Gaskonzentrationen einzustellen. Die Gase können, abhängig von der Art des Experiments, auf zwei verschiedene Arten in die Reaktionskammer (bestehend aus einem fluorpolymerbeschichteten Edelstahlkreuz) gelangen. Bei den stationären (steady-state) Messungen werden die Gase konstant durch eine Kapillare eingeleitet. Bei der Durchführung von Pulsexperimenten werden die Gase über ein elektromagnetisches (gepulstes) Ventil eingeleitet. Die Reaktionskammer ist im Wesentlichen ein Hochvakuumströmungsreaktor, der bei sehr niedrigen Drücken betrieben wird. Unter diesen Bedingungen (Knudsen-Bedingungen) kollidieren die Gasmoleküle häufiger mit der Reaktorwand als miteinander. Die zu untersuchende Probe befindet sich in der Probenhalterung am Boden der Reaktionskammer und kann durch einen beweglichen Stempel von dieser getrennt werden. Durch eine Öffnung gelangen die Gase in die Vakuumkammer, in dem sich das Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) zur Detektion der Gase befindet. Die Verweilzeit und die Konzentration der Gasmoleküle in der Reaktionskammer werden durch den einstellbaren Durchmesser der Öffnung bestimmt.

 

 

Experimenteller Aufbau Knudsenzelle

Referenzen

Golden D. M., Spokes G. N., Benson S. W. (1973) Very Low-Pressure Pyrolysis (VLPP); A Versatile Kinetic Tool. Angewandte Chemie International Edition in English 12 (7), 534-546, doi: 10.1002/anie.197305341.

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